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水溶性生物堿的分離方法:
水溶性生物堿主要指季銨堿,常在提取脂溶性生物堿后的堿液中用沉淀法或溶劑法進(jìn)行分離。
(一)沉淀法
利用水溶性生物堿可與生物堿沉淀試劑反應(yīng),生成難溶于水的復(fù)合物而從水中沉淀析出,與留在濾液中的水溶性雜質(zhì)分離,以獲得純度較高的水溶性生物堿或其鹽。實(shí)驗(yàn)室中常用雷氏銨鹽沉淀試劑純化季銨堿。步驟:
1.生成沉淀:含季銨堿的酸水溶液,加入新配制的雷氏鹽飽和水溶液,生物堿的雷氏鹽即沉淀析出。
2.純化:生物堿的雷氏鹽用丙酮溶解后,濾除不溶物。將濾液通過氧化鋁柱,以丙酮洗脫并收集洗脫液。
3.分解:收集丙酮洗脫液,加入硫酸銀飽和水溶液,使生物堿的雷氏鹽分解為生物堿的硫酸鹽和雷氏銀鹽沉淀,濾除沉淀,生物堿硫酸鹽留在溶液中。在濾液中加入與硫酸鹽摩爾數(shù)相等的氯化鋇溶液(劇毒),生成生物堿鹽酸鹽和硫酸鋇沉淀,濾除沉淀后將濾液濃縮至干,可得到較純的季銨堿鹽酸鹽。
(二)溶劑法
利用水溶性生物堿能夠溶于極性較大而又能與水分層的有機(jī)溶劑(如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等)的性質(zhì),用這類溶劑與含水溶性生物堿的堿水液反復(fù)萃取,使水溶性生物堿與強(qiáng)親水性的雜質(zhì)得以分離。
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