西藥專(zhuān)業(yè)知識(shí)一——作為2018年執(zhí)業(yè)藥師考試的考試科目之一,大家都已經(jīng)開(kāi)始快馬加鞭的復(fù)習(xí)了呢?在這里,醫(yī)學(xué)考試在線小編也來(lái)為大家準(zhǔn)備了有關(guān)西藥專(zhuān)業(yè)知識(shí)一的備考筆記,希望能夠?qū)Υ蠹业膫淇加兴鶐椭?/p>
腎上腺素類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
本類(lèi)藥物具烴氨基側(cè)鏈,顯弱酸性,游離堿溶于有機(jī)溶劑,其鹽可溶于水;分子中具有鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu)的藥物可與重金屬離子絡(luò)合呈色,露置空氣中或遇光易氧化,色漸變深,在堿性溶液中更易變色;多數(shù)藥物分子中有手性碳原子,具有光學(xué)活性;苯環(huán)上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。
鑒別:三氯化鐵反應(yīng)。腎上腺素:翠綠色,加氨試液,顯紫色→紫紅色。
重酒石酸去甲腎上腺素:翠綠色,加碳酸氫鈉試液,顯藍(lán)色→紅色。
鹽酸去氧腎上腺素:紫色。
鹽酸異丙腎上腺素:深綠色,滴加新制的5%碳酸氫鈉試液,顯藍(lán)色→紅色。
氧化反應(yīng):鹽酸異丙腎上腺素:在偏酸性條件下被碘迅速氧化,生成異丙基腎上腺素紅,加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退,溶液顯淡紅色。
重酒石酸去甲腎上腺素:在上述條件下比較穩(wěn)定,幾乎不被碘氧化,需在酒石酸氫鉀的飽和溶液(pH為3.56)中被碘氧化,溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。
腎上腺素:在酸性條件下,被過(guò)氧化氫氧化后,溶液顯血紅色。
甲醛-硫酸反應(yīng):重酒石酸去甲腎上腺素:橙色→暗紫色。
異丙腎上腺素:污紫色。
去氧腎上腺素:污紫色。
紫外特征吸收與紅外吸收光譜。
腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收,而藥物本身在此波長(zhǎng)處幾乎沒(méi)有吸收。規(guī)定:在310nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度不得大于0.05,即相當(dāng)于含酮體的量低于0.06%。
含量測(cè)定:非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑,加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾,結(jié)晶紫為指示液。學(xué)易網(wǎng)收集
溴量法:鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測(cè)定含量。利用藥物中的苯酚結(jié)構(gòu),在酸性溶液中酚羥基鄰、對(duì)位活潑氫能與過(guò)量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng),再以碘量法測(cè)定剩余的溴,根據(jù)消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計(jì)算各供試品的含量。
操作要點(diǎn):⑴游離溴及碘極易揮散,操作過(guò)程中必須防止逸失。
?、撇荒芗尤胩^(guò)量的溴,否則在溴代反應(yīng)中會(huì)引起酚羥基的氧化或溴化,一般加入的溴液以過(guò)量2%為宜。
?、菫榱诵U僮髦袖寮暗獾目赡芤菔В瑧?yīng)按平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)。
氨基醚衍生物類(lèi)藥物分析
鹽酸苯海拉明的鑒別:與硫酸反應(yīng)顯色。初顯黃色,隨即變成橙紅色;滴加水,即成白色乳濁液。
水解反應(yīng)。本品水溶液遇酸易水解,生成水溶性很小的二苯基甲醇,分散在水層,呈白色乳濁,加熱煮沸數(shù)分鐘,聚集呈油狀液體,放冷,凝成白色蠟狀。
與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀。
紫外特吸收和紅外特征吸收光譜。
鹽酸苯海拉明的含量測(cè)定:非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明原料藥為鹽酸鹽,在冰醋酸中加醋酸汞后,可定量地與高氯酸生成苯海拉明該氯酸鹽。
酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測(cè)定及片劑溶出度的測(cè)定。
陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測(cè)定。
此方法還可測(cè)定生物堿、含氮雜環(huán)、季銨鹽類(lèi)。
溶劑:水、氯仿、稀硫酸,指示液:二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液,滴定液:磺基丁二酸鈉二辛酯試液。
注意:鹽酸苯海拉明含量測(cè)定:原料:非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度:酸性染料比色法。注射液:陰離子表面活性劑滴定法。
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